無機(jī)非金屬材料包括種類繁多的樣品類型,下面分類介紹其ICP光譜分析方法。
表1 晶體材料分析方法
樣品名稱 | 試樣處理 | 儀 器 | 分析條件 | 測(cè)定方法及試樣組成 | ||
功率 /kW | 冷卻氣 /L·min-1 | 載氣 | ||||
光盤薄膜 | 酸溶解 | ARL-3580 | 1.25 | 12 | 1.0L/min | 歸一法,不稱樣重,Se72.17%,Te3.36%,Sn24.37% |
CoCr薄膜及Sm,Co,Cu,Zr,Fe合金 | HNO3-HCl溶樣 | Jarrell-Ash 800多道光譜儀 | 1.1 | 18 | 用亞微量樣品不準(zhǔn)確稱量法,Co 84.8%,Cr 15.2%,Sm 26.3%,Co 49.7%,Cu 5.87%,Zr 2.37%,Fe 14.8% | |
釔鎵石榴 石晶體 | HNO3-HCl溶解 | Jarrell-Ash 800 | 1.1 | 16 | 0.3L/min | Sc 0.6(μg/ml,下同) Tb 1.0 Nd 5.0 Eu 4.0 Cr 0.6 |
硼酸鋁釔 釹晶體 | NaOH高溫熔融,HCl浸取 | WP1-G攝譜儀 | 0.21MPa | Nd檢出限為0.4μg/ml,NCl 0.5%~2.4% Lu 0.75%~4.0% | ||
鋁酸釔晶體 | 鹽酸溶解 | WPS-1 攝譜儀 | 0.78L/min | Ho 0.75%~4.0%,Er 0.75%~4.0%, Ce 0.4%~2.0% | ||
硝酸鍶晶體 | 去離子水及硝酸溶樣 | IRIS/AP | 1.15 | 15 | 0.5L/min | Ag,Ca,Ce,Fe,Cu,La,Mg,Mn,Na,Zn的檢出限0.1~16ng/ml回收率90%~116% |
釩酸鈣晶體 | 硝酸溶解 | TJA IRIS/AP | 1.15 | 15 | 0.22/MPa | Nd,Yb,Ge的檢出限為0.0002~0.018μg/ml |
KTiOPO4 晶體及KGd (WO4)2晶體 | 硝酸及氫氟酸溶樣 | Jobin Yvon,JY38 | 1.0 | 15 | 0.5L/min | 檢出限/% Nd 2.4×10-3 Ho 7.0×10-4 Eu 2.3×10-3 Er 3.2×10-4 Yb 2.0×10-4 |
表2 陶瓷、玻璃材料的分析方法
樣品名稱 | 樣品處理 | 光譜儀 | 分析條件 | 主要結(jié)果 | ||
功率 /kW | 冷卻氣 /L·min-1 | 載氣 | ||||
陶瓷原料 (硅鋁酸鹽) | HClo4-HNO3-HF分解或Na2B4O7-NaKCO3熔融 | Pekin-Elmer 1000 | 1.0 | 15 | — |
測(cè)定磷的檢出限為0.2mg/g |
古代陶瓷 | 堿熔(Li2O3-H3BO4)酸溶HF-HNO3-HClO4 | Jarrell-Ash- 9000 | 1.10 | 15 | 0.5L/min | 多元素同時(shí)分析的測(cè)定限(μg/g):45(Si),32(Al),65(Fe),23(Ca),50(Mg),2(Mn),2(Ti),64(P),3.5(Zr),2.5(Ba),3.5(Co),9.5(Ni),3.5(V),2.5(Sr),21(Pb),6(Zn),5(Cr),20(Ga) |
氧化鋁粉 | 鹽酸高壓溶樣 | JY 38S | 1.5 | 14 | — | Fe,Si,Ca,Ti,V的檢出限為0..34~52ng/ml |
保溫材料 (巖棉,玻璃棉,復(fù)合硅鋁酸鎂) | HF-HCl4-HCl溶樣 | Vista CCD 光譜儀 | 1.2 | 15 | 0.7L/min | 檢出限/μg·ml-1 Na2O 0.005, K2O 0.002 |
熒光材料 (SrAl2O4-Eu及CaAl2O4-Eu) | 鹽酸高壓溶樣 | JY-238 | 1.0 | 15 | 0.8L/min | 樣品組成/% 30.9(Al),24.4(Ca) 0.38(Sr),0.58(Nd), 0.67(Dy),1.23(Eu) |
玻璃粉 | HCl-HF 高壓溶樣 | ARL品3580 | 1.1 | 12 | 1.0L/min | 樣品組成/% 16.3(B2O2),3.73(K2O),0.12(Na2O),余量為SiO2 |
鋯基陶瓷材料 | HCl-HF-H2SO4溶樣 | JY 38VHR | 13 | 0.3L/min | 樣品組成/% 87(ZrO2),12(CeO2), 1(TiO2) | |
工業(yè)硅 | HNO3-HF溶樣硫酸處理 | PE Plasma Ⅱ | 1.2 | 14 | 1.0L/min | 典型分析結(jié)果/% 0.73(Fe),0.45(Al),0.60(Ca) |
表3 氮化物和碳化物分析方法
試樣名稱 | 樣品處理 | 光譜儀 | 分析條件 | 主要結(jié)果 | ||
功率 /kW | 冷卻氣 /L·min-1 | 載氣 | ||||
高純氮化硅 | 硝酸鈉及碳酸鈉熔融(1000℃),氫氧化鑭共沉淀雜質(zhì)分離 | ICAP-500 | 檢出限/μg·g-1 0.6(Al,Cu,Ni)0.1(Ba,Ca,Mg,Mn,Sr)0.4(Cr,Fe,Zn)0.2(Ti) | |||
高純硅,氮化硅,碳化硅 | 微柱螯合樹脂分離 | 日立P-5200及JY-48P光譜儀 | 1.2 | 16 | 0.4 | 測(cè)定Al,Ba,Ca,Ni,Pb,U,Th等21個(gè)微量元素 |
氮化鋁及氮化硼燒結(jié)體 | 高壓硫酸或鹽酸分解樣品 | ICAP-1000S 型光譜儀 | 可測(cè)定Al,Ca,Cr,Cu,Fe,Ga,K,Mg,Na,Si,Ti,V,Y和Zr:檢出限多數(shù)<μg/g(Si,K,Na,Ga除外) | |||
氮化硅 | 氟化作用電熱蒸發(fā)法漿液進(jìn)樣 | 檢出限/μg·g-1 0.11(Al),0.09(Ti) | ||||
碳化鉭及氮化鉭 | 用氫氟酸及過氧化氫高壓溶樣 | 精工SPS1200A 光譜儀 | 典型分析結(jié)果/μg·g-1 TaC:2.74(Ca),37.5(Co), 5.5(Cr),71.8(Fe),<0.028(Mg),0.9(Mn),1210(Nb),6.59(Ti),604(W),4.27(Zr) TaN:2.9(Ca),<1.5(Co),3.27(Cr),76(Fe),0.67(Mg),47.9(Mn),45.3(Nb),6.74(Ti),161(W),19.2(Zr) |
1 晶體材料
晶體材料包括激光晶體材料和光盤薄材料。其分析方法要點(diǎn)見表1。
2 玻璃、陶瓷及其原料
陶瓷、玻璃、耐火材料及其原料的分析方法見表2。
3 碳化物和氮化物材料
碳化物及氮化物的分析方法及條件見表3。