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電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的安裝調(diào)試
點(diǎn)擊次數(shù):0 發(fā)布時(shí)間:2017-05-02
 

  (1) 儀器安裝 在幾類光譜儀器中,電感耦合等離子體光譜儀器的安裝相對(duì)較為復(fù)雜,一般也是由儀器公司的專業(yè)安裝工程師負(fù)責(zé),實(shí)驗(yàn)室操作人員最重要的是按儀器安裝的基本要求準(zhǔn)備好相關(guān)的實(shí)驗(yàn)場(chǎng)地、水電、氣體、排風(fēng)等安裝條件。

  與其它儀器類似,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀器一般帶較多附件和消耗的配件等。對(duì)于新采購(gòu)的儀器,應(yīng)與儀器公司廠家或其代理商的代表一起,開箱驗(yàn)收,對(duì)照儀器采購(gòu)合同清單逐一查對(duì)儀器主機(jī)、附件、零配件消耗品和使用說明書等是否一致和是否齊全,同時(shí)要檢查儀器表觀是否有損傷。如發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)向生產(chǎn)廠家提出。

  配合儀器安裝工程師將儀器主機(jī)、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)、空壓機(jī)、循環(huán)冷卻水裝置、自動(dòng)進(jìn)樣器等,按說明書要求整體布局,連接好儀器的電路、氣路和水路。然后安裝進(jìn)樣系統(tǒng),包括等離子體線圈、炬管、霧化器、霧室、泵管等。 儀器安裝好后開機(jī)后點(diǎn)燃等離子體,進(jìn)行有關(guān)初始化校正或調(diào)試。大多儀器需要進(jìn)行暗電流校正、波長(zhǎng)校正、觀察高度位置的優(yōu)化等,具體校正方法參考以下內(nèi)容進(jìn)行。

  (2) 暗電流校正 目前ICP儀器大多采用固體檢測(cè)器,包括電荷耦合器件CCD、分段耦合器件SCD、電荷注入器件CID,這些檢測(cè)器感光元件均存在暗電流,即在不曝光時(shí)在檢測(cè)器上的電荷累加而形成,是電子由熱過程產(chǎn)生的電流,與器件的溫度有關(guān),通常可用冷卻檢測(cè)器來降低暗電流。儀器暗電流校正一般儀器自動(dòng)進(jìn)行。

  (3) 波長(zhǎng)校正 波長(zhǎng)校準(zhǔn)一般有兩種方法,一種采用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn);另外種是利用汞燈波長(zhǎng)進(jìn)行校準(zhǔn)。通常前者用丁儀器新安裝或環(huán)境條件有較大變化才要進(jìn)行,而后者則主要用于波長(zhǎng)漂移,一般可每間隔一定時(shí)間定期進(jìn)行。無論哪種方法,一般儀器都是自動(dòng)進(jìn)行,所不同的是前者需要點(diǎn)火狀態(tài)下收集一定元素的某些波長(zhǎng)來進(jìn)行。

  對(duì)于Perkin Elmer Optima ICP儀器,采用標(biāo)準(zhǔn)溶液來對(duì)波長(zhǎng)校準(zhǔn)一般對(duì)紫外波長(zhǎng)和可見波長(zhǎng)段分開進(jìn)行,岡此,相應(yīng)有兩種專用的校準(zhǔn)溶液。即紫外波長(zhǎng)校正溶液,主要含有P,S,K,Mn,Mo,Ni,Sc,As,Na,La,Li,Ca,其中濃度為100mg/L的磷、鉀、硫和20mg/L的砷、鑭、鋰、錳、鉬、鎳、鈧、鈉;可見波長(zhǎng)校正溶液,主要含有Ba,Ca,Mn,Na,La,Li,Sr,K(PE# N9302946)波長(zhǎng)校正溶液,其中濃度為1mg/mL的鋇、鈣和10mg/L的鑭、鋰、錳、鈉、鍶和50mg/L鉀。具體的校準(zhǔn)方法和步驟如下。

  ① 要啟動(dòng)儀器,按相應(yīng)的操作規(guī)程開啟光譜儀,點(diǎn)燃等離子體已至少一個(gè)小時(shí)。在“工具”菜單中,單擊“光譜儀控制”,將顯示“光譜儀控制”窗口。

  ② 要執(zhí)行紫外光通道的波長(zhǎng)校準(zhǔn),請(qǐng)執(zhí)行以下操作:吸人紫外波長(zhǎng)校正溶液,在“光譜儀控制”窗口中,選擇“紫外光”,然后單擊“波長(zhǎng)校準(zhǔn)”。在顯示的對(duì)話框中,單擊“確定”執(zhí)行校準(zhǔn)。

  ③ 對(duì)于檢測(cè)器上具有可見光波長(zhǎng)通道的光譜儀,要執(zhí)行可見光通道波長(zhǎng)校準(zhǔn),可執(zhí)行以下操作:吸入可見光波長(zhǎng)校正溶液,在“光譜儀控制”窗口中,選擇“可見光”,然后單擊“波長(zhǎng)校準(zhǔn)”。

  汞燈重新校準(zhǔn)(Hg-Realign)將內(nèi)部汞燈的已知波長(zhǎng)與檢測(cè)器中的找到位置進(jìn)行比較,并用于補(bǔ)償光譜儀的漂移。在用于“波長(zhǎng)校準(zhǔn)”(“檢查光譜”窗口)之前,執(zhí)行此功能特別有用。此外,在利用自動(dòng)進(jìn)樣器分析樣品時(shí),可在“自動(dòng)分析控制”窗口中,指定在自動(dòng)分析過程中以給定間隔進(jìn)行(建議間隔為一個(gè)小時(shí))汞燈重新校準(zhǔn)(稱為“自動(dòng)波長(zhǎng)重新校準(zhǔn)”);因?yàn)楣庾V儀對(duì)熱效應(yīng)敏感,所以對(duì)于ICP光譜儀,啟動(dòng)波長(zhǎng)校準(zhǔn)前,至少要在等離子體打開一小時(shí)后才能對(duì)儀器進(jìn)行操作。也可在“工具”菜單中,單擊“光譜儀控制”,將顯示“光譜儀控制”窗口。單擊“汞線重新校準(zhǔn)”以顯示“汞線重新校準(zhǔn)”對(duì)話框。單擊“確定”以啟動(dòng)汞線重新校準(zhǔn)。此例程需要大約一分鐘時(shí)間。

  (1) 炬管觀察位置調(diào)整 在ICP儀器炬管不同觀察位置觀察,其靈敏度有很大差異,即早期儀器等離子體觀察高度,目前ICP儀器無須手動(dòng)設(shè)置儀器觀察高度,而改為通過軟件自動(dòng)優(yōu)化,尋找到儀器等離子體炬管最佳觀察位置,從而獲得最高的信號(hào)強(qiáng)度。

  除了在儀器初次安裝或被移動(dòng)以外,在炬管被移動(dòng)或更換、更換磁感線圈等操作也須要執(zhí)行該程序,具體的操作調(diào)整程序步驟如下。

  ① 打開計(jì)算機(jī),啟動(dòng)ICP軟件。

  ② 在調(diào)整前點(diǎn)燃等離子體使炬管升溫30min。

  ③ 準(zhǔn)備一個(gè)10mg/L和一個(gè)1mg/L的錳溶液。其中:10mg/L錳溶液是用于Radial View alignment(垂直觀測(cè)),1mg/L錳溶液是用于Axial View alignment(水平觀測(cè))。

  ④ 在“Tools”菜單,點(diǎn)擊“Spectrometer Control”。在分光計(jì)控制窗口選擇Axial”或“Radial”;要在程序運(yùn)行時(shí)觀察光譜圖,打開“Spectlra Display”窗口。

  ⑤ 在分光計(jì)控制窗口點(diǎn)擊“Align View”,打開“A1ign View”對(duì)話框,選擇“Martganese”——錳作為大多數(shù)分析物的代表性調(diào)整波長(zhǎng),設(shè)定“Ready Delay”全30s。

  ⑥ 吸取錳溶液,系統(tǒng)會(huì)在選定的波長(zhǎng)測(cè)定強(qiáng)度,同時(shí)調(diào)整觀察位置,在“Results”窗口,會(huì)有各個(gè)位置的強(qiáng)度報(bào)告。打印“Results”窗口的數(shù)據(jù)。

  ⑦ 系統(tǒng)自動(dòng)改變“炬管觀察位置”到有最高強(qiáng)度的位置。

  以上就是電感耦合等離子體光譜儀的安裝調(diào)試方法,希望大家可以從中得到幫助。


聯(lián)系人:李先生
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