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ICP發射光譜常見問題都有哪些
點擊次數:0 發布時間:2016-08-12
 

  ICP發射光譜儀常見問題

  1、影響等離子體溫度的因素有: 載氣流量:流量增大,中心部位溫度下降; 載氣的壓力:激發溫度隨載氣壓力的降低而增加; 頻率和輸入功率:激發溫度隨功率增大而增高,近似線性關系,在其他條件相同時,增加頻率,放電溫度降低; 第三元素的影響:引入低電離電位的釋放劑(如T1)的等離子體,電子溫度將增加。

  2、電離干擾的消除和抑制 原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數減少,因而降低分析信號。在標準和分析試樣中加入過量的易電離元素,使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩定在相當高的水平上,從而抑制或消除分析元素的電離。此外,由于溫度愈高,電離度愈大,因此,降低溫度也可減少電離干擾。

  3、試劑酸度對ICP-AES法的干擾效應主要表現在哪些方面? 提升率及其中元素的譜線強度均低于水溶液;隨著酸度增加,譜線強度顯著降低;各種無機酸的影響并不相同,按下列順序遞增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;譜線強度的變化與提升率的變化成正比例。

  4、ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類型譜線干擾;譜帶系對分析譜線的干擾;連續背景對分析譜線的干擾;雜散光引起的干擾。

  5、ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正 在測定過程中,氣體壓力改變會影響到原子化效率和基態原子的分布;另外,毛細管阻塞、廢液排泄不暢,會使溶液提升量和霧化效率受到影響;以及電壓變化等諸多因素都會使靈敏度發生漂移,其校正方法可每測10個樣品加測一個與樣品組成接近的質控樣,并根據所用儀器的新舊程度適當縮短標準化的時間間隔。

  6、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污? 測量時,不要依次測量濃度懸殊很大的樣品,可把濃度相近的樣品放在一起測定,測定樣品之間,應用蒸餾水或溶劑沖洗之。

  7、ICP-AES法中,用來分解樣品的酸,必須滿足的條件 盡可能使各種元素迅速、完全分解;所含待測元素的量可忽略不計;分解樣品時,待測元素不應損失;與待測元素間不形成不溶性物質;測定時共存元素的影響要小;不損傷霧化器、炬管等。

  8、在ICP-AES法中,為什么必須特別重視標準溶液的配置? 不正確的配置方法將導致系統偏差的產生;介質和酸度不合適,會產生沉淀和渾濁;元素分組不當,會引起元素間譜線干擾;試劑和溶劑純度不夠,會引起空白值增加、檢測限變差和誤差增大。

  9、配制ICP分析用的多元素貯備標準溶液的注意事項 溶劑用高純酸或超純酸;用重蒸的離子交換水;使用光譜純、高純或基準物質;把元素分成幾組配制,避免譜線干擾或形成沉淀。

  10、當采用有機試劑進行ICP分析時,有哪些特殊要求? 高頻功率一般應高于水溶液試樣;冷卻氣流量要增高,載氣流量要減少,同時應通入較高流量的輔助氣;對炬管的結構和安裝也有某些特殊要求;多采用鏈狀結構的有機溶劑作稀釋劑。

  11、什么叫稀釋劑?ICP-AES法用的稀釋劑有哪些要求? 一般粘度大的試樣,用氣動霧化進樣較難,常用低粘度的有機溶劑去稀釋試樣,這種有機溶劑稱為稀釋劑。

  對其要求有:

  ①粘度較低;

  ②分子中的碳原子數較少;

  ③有中等的揮發性;

  ④不產生或少產生有毒氣體;

  ⑤允許有較高的進樣量而不致使等離子體熄滅;

  ⑥在炬管口產生的碳沉積較少。

  12、稀釋劑對ICP分析有哪些影響?稀釋劑的粘度對霧化進樣、速率產生影響;密度、粘度和表面張力影響形成霧滴的初始致敬;沸點影響霧滴的揮發及進入ICP通道的有機溶劑蒸發量,從而影響ICP的穩定性。 故障1:矩管點燃,循環水指示燈時閃時斷,火焰突滅不能工作。

  原因:

  (1)循環水冷卻,系統泵壓不足。

  (2)磁動儀表保護開關預值過高,經常處于長閉狀態,出現假保護現象。

  檢修:

  (1)在原有的循環水管路中串接增壓泵,增加整個水管路中的壓力。

  (2)除去磁儀表開關,使水流直接進入矩管系統,保持長流水。

  故障2:反射功率超設定值,矩管源點不著火。 原因:集成板741無輸出正電壓信號,使反射功率無法調整,控制電路失調,片子損壞。檢修:更換集成塊741

  故障3:按矩管電源前面板RF-ON鍵,點不著火,矩管高壓耦合電容連續抖動,按鍵,燈不斷閃動,電容打火放電。 原因:高壓耦合雙連電容的高壓多股鍍銀線接觸不良,不斷打火發紅,電容值改變不穩,導致矩管能量不能按預設值耦合,故無法點燃矩管。 檢修:利用外套屏蔽鍍銀線的電纜代替高壓連線,用銀焊接上。 ICP-AES的使用條件和注意事項 post][/post]ICP-AES的使用條件和注意事項等離子體光譜儀是大型精密儀器,在平時的使用過程中要注意精心的維護保養,不然不但您測出的數據的準確性不能保證,還會頻頻出現故障,讓您的銀子嘩嘩的流出去,還影響您的正常工作。

  1、良好的實驗室環境等離子體光譜儀與其它大型精密儀器一樣,需要在一定的環境下運行,失去這些條件,不僅儀器的使用效果不好,而且改變儀器的檢測性能,甚至造成損壞,縮短壽命。

  ①室溫 等離子體光譜儀屬于精密光學儀器,對環境的溫度有一定的要求,如果溫度變化太大,光學元件受溫度變化的影響就會產生譜線漂移,儀器尋峰不準,尤其是單道掃描型的儀器,甚至有時候會找不到峰。測量標準和樣品時的溫差大的話會造成測定數據不穩定,一般室溫要求維持在20~25攝氏度間的一個固定溫度,溫度變化應小于±3/小時即可。一般空調就能達到,這也要求放置儀器的房間要適中。

  ②濕度 濕度過大,光學元件,特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。曾經有廠家去用戶哪打開儀器發現光柵都長毛發霉的事情,廠家要求用戶付高達1萬多美金改換光柵(進口離子刻蝕光柵相當的貴,好象沒有國產的代替)。電子系統,尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件容易受潮燒壞。濕度對高頻發生器的影響也十分重要,濕度過大,輕則等離子體不容易點燃,重則高壓電源及高壓電路放電擊毀元件,如功率管隔直陶瓷電容擊穿,輸出電路阻抗匹配、網絡中的可變電容放電等,以至損壞高頻發生器。廣東一用戶兩個月沒有開機使用,一開機直接造成包括計算機主板在內的幾塊電路板燒毀,雖在保修期,但廠家拒絕免費更換。可謂損失慘重。一般要求室內濕度應小于百分之70,最好控制在百分之45~60之間,南方的用戶一定要有抽濕機,不然在夏季,儀器很難正常工作,有人說,他們的儀器總是在夏季發生故障,儀器損壞是季節性的,和濕度應該有一定的關系。

  ③排風儀器上放,要有良好的抽風系統,這個廠家一般是要求的,平時要注意排風系統的正常運轉,每個分析人員都不愿意在有大量重金屬環境下工作吧。

  ④防塵 國內一般實驗室都不具備防塵、過濾塵埃的設施,當實驗室內需要采用排風機,排除儀器的熱量及工作時產生的有毒氣體時,實驗室與外部就形成壓力差,實驗室產生負壓,室外含有大量灰塵的空氣從門窗的縫隙中流入室內,大量積聚在儀器的各個部位上,容易造成高壓元件或接頭打火,電路板及接線、插座等短路、漏電等各種各樣的故障,因此,需要經常進行除塵。特別是計算機、電子控制電路、高頻發生器、顯示器、打印機、磁盤驅動器等,定期拆卸或打開,用小毛刷清掃,并同時使用吸塵器將各個部分的積塵吸除。對光電倍增管負高壓電源線、及計算機顯示器的高壓線及接頭,還要用紗布沾上少許無水酒精小心的抹除積炭和灰塵。磁盤驅動器及打印機清出灰塵之后,要在機械活動部件滴加少許儀表油。打印機的打印頭還要拆下,用軟毛刷刷掃,并用絨布抹凈,防止針孔被紙屑堵塞,然后按照說明書調整一定的打印壓力。對于儀器除塵,一般由電子,儀修或計算機的專業人員幫助,儀器使用或管理人員如不懂電子知識,不了解儀器結構,不要輕易去動,以免發生意外,除塵應事先停機并關掉供電電源下進行。

  2、儀器的供電線路要符合儀器的要求

  ①足夠大的容量 為了保證ICP儀的安全運行,供電線路必須要有足夠大的容量,ICP點火的瞬間,功率能達到6KW以上,正常運行時,輸入功率也有3KW,頻繁的跳閘會損壞儀器,否則儀器運行時線路的電壓降過大,影響儀器壽命。②穩定的電網 作為一臺精密測量儀器,它還需要有相對穩定的電源.


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